ภาษาไทย
สร้างใน วันนี้

การขจัด Baseline Ramping และ Phase Bleed สูงในการวิเคราะห์ Trace Halocarbon และ VOC ด้วย GC-MS

ในการทดสอบด้านสิ่งแวดล้อม (เช่น EPA Methods 524.2, 624.1, 8260D) และการวิเคราะห์โปรไฟล์ตัวทำละลายตกค้างทางเภสัชกรรม (USP <467>) การตรวจวัดระดับสิ่งเจือปนของไฮโดรคาร์บอน halogenated เช่น คลอโรฟอร์ม โบรโมฟอร์ม คาร์บอนเตตระคลอไรด์ และคลอโรเบนซีน จำเป็นต้องมีความเสถียรของเส้นฐาน (baseline) ที่ยอดเยี่ยม ความผิดหวังที่พบได้ทั่วไปในหมู่ผู้ปฏิบัติงาน GC และ GC-MS ที่ใช้คอลัมน์ประเภท 624 (6% cyanopropylphenyl / 94% dimethylpolysiloxane) หรือประเภท 5MS คือการเลื่อนของเส้นฐานแบบ "ramp-like" อย่างรุนแรงเมื่ออุณหภูมิเตาอบเกิน 220°C–240°C การเสื่อมสภาพจากความร้อนนี้บดบังสารวิเคราะห์เป้าหมายระดับสิ่งเจือปนที่มีจุดเดือดต่ำหรือถูกชะออกมาช้า บิดเบือนการอินทิเกรตพีค ลดอัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวน (S/N) และบังคับให้นักวิเคราะห์ต้องทำรอบการอบคอลัมน์ (bake-out) ซ้ำๆ ซึ่งสิ้นเปลืองเวลาและกัดกร่อนอายุการใช้งานของคอลัมน์
โครมาโทแกรม GC-MS แสดงการดริฟต์ของเส้นฐานแบบเพิ่มขึ้นเป็นขั้นบันไดเหนือ 220°C ในการวิเคราะห์ VOC ที่มีฮาโลเจนด้วยคอลัมน์ชนิด 624

ประเด็นสำคัญ

  • สาเหตุของ Ramp Drift:
  • ผลกระทบเชิงวิเคราะห์:
  • แนวทางแก้ไขเชิงวิศวกรรม: เฟสอยู่กับที่แบบเชื่อมขวางรุ่นที่สี่ที่ยึดติดด้วยเฟสไอ (CHANCE-624 Ultra-Low Bleed) 35% 10°C–15°C ที่ 260°C

กลไกการ Bleed ที่อุณหภูมิสูงและการเสื่อมสภาพของเฟส

ขั้นตอน / ลำดับ
กระบวนการทางความร้อนและเคมี
ผลกระทบทางโครมาโทกราฟีและแมสสเปกโตรเมทรี
1. การเพิ่มอุณหภูมิตามโปรแกรม
การเพิ่มอุณหภูมิเตาอบผ่านช่วง 220°C–260°C เพื่อชะล้าง VOC ที่มีจุดเดือดสูงและเศษตัวทำละลายที่ตกค้าง
พลังงานความร้อนสร้างความเครียดให้กับโครงกระดูกไซยาโนโพรพิลฟีนิลไซลอกเซนในเฟส 624 มาตรฐาน
2. การแตกสลายของโครงสร้างหลักพอลิเมอร์
ออกซิเจนที่หลงเหลือในก๊าซพาหะหรือไซลานอลที่ยังไม่ถูกปิดกั้นทำหน้าที่เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาการตัดขาดของสายโซ่ที่เกิดจากอนุมูลอิสระ
พอลิเมอร์ของเฟสอยู่กับที่สลายตัวเป็นโอลิโกเมอร์ไซลอกเซนแบบวงที่มีความระเหย
3. การกำจัดด้วยเฟสไออย่างต่อเนื่อง
ชิ้นส่วนเฟสที่ถูกกำจัดออกจะถูกชะออกอย่างต่อเนื่องตามอัตราการเพิ่มอุณหภูมิ
เส้นฐานยกตัวสูงขึ้นแบบชันคล้ายทางลาด
ตลอดครึ่งหลังของการวิเคราะห์
4. การอินทิเกรตและการบิดเบือนของสเปกตรัม
สัญญาณพื้นหลังที่สูงขึ้นจะท่วมตัวเก็บสัญญาณ FID หรือแหล่งกำเนิดไอออนของ MS
​
S/N ลดลงอย่างรวดเร็ว
พีคของฮาโลเจนความเข้มข้นต่ำถูกบดบัง และคะแนนการจับคู่ไลบรารีล้มเหลว
แผนภาพการแตกตัวของโครงสร้างหลักของเฟสอยู่กับที่ชนิดไซลอกเซนและกลไกการ bleed ของโอลิโกเมอร์แบบวงรอบที่ทำให้เกิดการเพิ่มขึ้นของเส้นฐานใน GC

ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค: คอลัมน์ 624 แบบทั่วไป เทียบกับซีรีส์ CHANCE-624 Ultra

พารามิเตอร์ประสิทธิภาพ
คอลัมน์ 624 แบบสินค้าทั่วไป / แบบทั่วไป
มาตรฐานอุตสาหกรรม (DB-624 / Rtx-624)
ซีรีส์ CHANCE-624 Ultra-Low Bleed
เทคโนโลยีการเชื่อมประสานพอลิเมอร์
การเชื่อมขวางเฟสสารละลายมาตรฐาน
ซิลเฟนิลีนแบบเชื่อมประสานและเชื่อมขวาง
การเชื่อมขวางโคเวเลนต์เฟสไอขั้นสูง Gen-4
ความหนาแน่นของการปกป้องซิลานอลบนพื้นผิว
ค่าพื้นฐานมาตรฐาน
สูง
ความหนาแน่นการยึดเกาะพื้นผิวแบบโคเวเลนต์ +35%
อุณหภูมิไอโซเทอร์มอลสูงสุด
240°C
260°C
260°C (เสถียรภาพทางความร้อนแบบขยาย)
อุณหภูมิโปรแกรมสูงสุด
250°C – 260°C
260°C
280°C (ช่วงอุณหภูมิสูงปลอดการปนเปื้อน)
อัตราการ bleed ที่ 250°C (FID)
>
12
−
25
pA
(ดริฟท์อย่างรุนแรง)
4
−
7
พีเอ
​
(โปรไฟล์พื้นฐานแบบเกือบแบนราบ)
การรั่วไหลของไอออนมวลใน GC-MS
รุนแรง
ม
/
ซี
207
,
281
,
355
คลัสเตอร์
ปานกลาง
ม
/
ซี
207
​
ไอออนไซลอกเซนพื้นหลังเกือบเป็นศูนย์
เวลาในการปรับสมดุลหลังการอบไล่
45 – 90 นาทีหลังการเย็นตัว
20 – 30 นาที
(การทำให้เส้นฐานคงที่อย่างรวดเร็ว)
การเลื่อนของเวลากักเก็บแบบแบทช์ (RSD)
>
0.10
นาที
หลัง 150 รอบ
<
0.05
นาที
​
(อายุการรักษาระยะขยาย)
การเปรียบเทียบเส้นฐานแบบดริฟต์บนคอลัมน์มาตรฐาน 624 เทียบกับเส้นฐานแบบแบนที่มีการ bleed ต่ำมากบนคอลัมน์ GC CHANCE-624

4 แนวปฏิบัติที่ดีที่สุดเพื่อป้องกันการเพิ่มขึ้นของสัญญาณพื้นฐานในโปรแกรมอุณหภูมิ VOC

  1. ทำให้ก๊าซพาหะบริสุทธิ์ถึงระดับออกซิเจนต่ำกว่าหนึ่งส่วนในล้านส่วน:
  2. หลีกเลี่ยงอุณหภูมิปรับสภาพที่สูงเกินไป: 15 นาทีที่อุณหภูมิสูงกว่าอุณหภูมิสุดท้ายของวิธีการวิเคราะห์ของคุณ 10°C
  3. ตัดหัวคอลัมน์เป็นระยะแทนการอบซ้ำ: 0.2 ม. ถึง 0.5 ม.
  4. ใช้สถาปัตยกรรมเฟสแบบพิเศษที่มีการ bleed ต่ำมาก:

คอลัมน์คาปิลลารี CHANCE-624 และ CHANCE-5MS ที่มีการ bleed ต่ำมาก

ออกแบบมาโดยเฉพาะสำหรับห้องปฏิบัติการด้านการปฏิบัติตามข้อกำหนดด้านสิ่งแวดล้อม, สถานที่ควบคุมคุณภาพเภสัชกรรม และการตรวจคัดกรองทางพิษวิทยา:
  • การเชื่อมขวางทางเคมีในเฟสไอรุ่นที่ 4: 260°C / 280°C
  • ความสมมาตรของพีคในระดับร่องรอยที่ผ่านการตรวจสอบ:
  • อะไหล่ทดแทน OEM แบบใส่ได้ทันที:
คู่มือการเลือกเฟสและขนาดคอลัมน์" query="ระบุขนาดคอลัมน์ ข้อกำหนดอัตราส่วนเฟส และโครมาโทแกรมการแยกสำหรับสารประกอบอินทรีย์ระเหยง่ายและตัวทำละลายตกค้างบน CHANCE-624" />

ติดต่อเรา

เชื่อมโยงนวัตกรรม ใช้ประโยชน์จากเทรนด์

โดยการสมัครรับจดหมายข่าวของเรา คุณยอมรับข้อกำหนดในการให้บริการและนโยบายความเป็นส่วนตัวของเรา

ติดต่อเรา