Русский
Создано 08.24

Кримп-топ и винтовые флаконы с парофазным пространством: максимизация воспроизводимости при анализе остаточных растворителей

В газохроматографическом анализе парофазного пространства (HS-GC) воспроизводимость площади пиков напрямую зависит от герметичности виалы. Частой причиной высокого относительного стандартного отклонения (RSD > 15%) при анализе остаточных растворителей или летучих органических соединений (ЛОС) является непостоянное давление обжима при закрытии виалы, что приводит к микроутечкам на этапах нагрева и создания давления.
Головные флаконы ГХ с алюминиевыми обжимными крышками в лотке автосемплера для воспроизводимого анализа остаточных растворителей

Ключевые выводы

  • Основная причина плохого RSD:
  • Обжимная крышка против навинчивающейся:
  • Быстрая проверка герметичности:

Коренные причины нарушения герметичности парофазных виал

На этапе инкубации внутри парофазных виал повышается внутреннее давление по мере перехода летучих компонентов в газовую фазу. При нестабильных параметрах герметизации обычно возникают три типа отказов:
Детальный осмотр септы головного флакона и алюминиевой обжимной крышки для диагностики микроутечек при уплотнении
  1. Изменчивость ручного кримпера:
  2. Выдавливание и термическая деградация септы:
  3. Несоответствие допусков крышки и септы:

Флаконы с обжимной крышкой и флаконы с точной винтовой крышкой для парогазового анализа

Выбор правильного формата флакона зависит от типа автосемплера, рабочей температуры и требуемой производительности.
Сравнение головного флакона с обжимной крышкой 20 мм и головного флакона с магнитной винтовой крышкой 18 мм
Характеристика
Флаконы для парогазового анализа с обжимной крышкой 20 мм
Флаконы для парогазового анализа с точной винтовой крышкой 18 мм
Типичные автосемплеры
Agilent, PerkinElmer, Shimadzu
CTC Analytics, PAL System, Gerstel
Механизм герметизации
Механический обжим (алюминиевый колпачок)
Калиброванное закрытие с контролем крутящего момента (магнитная навинчивающаяся крышка)
Устойчивость к давлению
Высокое (до 5 бар с предохранительными колпачками)
Средне-высокое (до 3–4 бар)
Зависимость от пользователя
Высокая (требуется калиброванный кримпер)
Низкая (постоянная нарезка резьбы и точки остановки)
Пригодность к автоматизации
Высокая
Отличная (особенно с магнитными захватами)
Распространенное сочетание с септами
ПТФЭ/формованный бутил, ПТФЭ/силикон
Предварительно собранный ПТФЭ/силикон (низкое выделение)

4-этапная процедура: диагностика и устранение микроутечек в надосадочном пространстве

[Шаг 1: Проверка вращения колпачка] ➔ [Шаг 2: Осмотр профиля септы] ➔ [Шаг 3: Калибровка глубины кримпования] ➔ [Шаг 4: Проверка температурного класса]
Тест на вращение:
Удерживайте корпус флакона и попробуйте осторожно повернуть алюминиевый колпачок пальцами. Если колпачок вращается, обжим ослаблен, и потеря летучих веществ гарантирована.
  1. Проверка плоскостности септы:
Осмотрите поверхность септы на уровне глаз.
  1. Калибровка хода кримпера:
Используйте ручной кримпер с регулируемым упором или электронный кримпер. Регулируйте упорный винт небольшими шагами, пока юбка не обернется плавно под фланцем горловины флакона без складок.
  1. Выберите подходящую химию септы:
Для тестирования остаточных растворителей при температуре выше 130°C используйте высокоэластичные медицинские PTFE/силиконовые или фармацевтические формованные бутиловые септы, рассчитанные на температуру до 220°C, чтобы предотвратить выделение примесей и затвердевание.

CHANCEPRO расходные материалы для парогазового анализа и решения для герметизации

Чтобы исключить вариабельность между образцами в регулируемых фармацевтических (USP <467>) и экологических рабочих процессах, CHANCEPRO предлагает системы герметизации парогазового пространства с жесткими допусками:
  • Флаконы для парогазового анализа 20 мм с точной обжимкой и безопасные крышки:
  • Магнитные флаконы с точной винтовой крышкой 18 мм:
  • Высокоточные регулируемые и электронные кримперы:

Свяжитесь с нами

Связывая инновации, используя тренды.

Подписываясь на нашу рассылку, вы соглашаетесь с нашими Условиями обслуживания и Политикой конфиденциальности.

Контакты