Русский
Создано 09.02
Как устранить экстрагируемые вещества из шприцевых фильтров и фантомные ионы при трассовом анализе методом ЖХ-МС／МС
В нецелевом метаболомике, скрининге с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения (HRMS) и фармацевтических тестах на экстрагируемые и выщелачиваемые соединения (E&L) очистка образцов с помощью стандартных шприцевых фильтров часто приводит к серьезному фоновому химическому загрязнению. Аналитики, использующие обычные или универсальные нейлоновые и стандартные PTFE-фильтры, часто наблюдают интенсивные кластеры неизвестных олигомеров, пластификаторов и поверхностно-активных веществ, которые маскируют низкомолекулярные целевые аналиты и разрушают сопоставление со спектральными библиотеками.
Ключевые выводы
- Проблема со стандартными фильтрами:
- Характерные помехи МС:
- Инженерное решение: сертифицированные для ВЭЖХ-МС, бесклеевые ультразвуковые сварные корпуса, предварительно экстрагированные гидрофильные ПТФЭ или низкобелковые ПЭС мембраны
Механизм экстрагируемых веществ и влияние на МС
Этап / Шаг | Химический и физический механизм | Аналитическое последствие в ЖХ-МС/МС |
1. Контакт с растворителем | Сильные органические растворители (MeOH, ACN) смачивают мембрану и корпус из полипропилена | Растворители вызывают набухание полимерной матрицы и растворяют непрореагировавшие добавки |
2. Солюбилизация загрязняющих веществ | Скользящие добавки (олеамид/эрукамид), отвердители и клеи растворяются в фильтрате | Солюбилизация нековалентно связанных низкомолекулярных соединений |
3. Конкуренция ионизации | Выщелоченные поверхностно-активные вещества и олигомеры элюируются по всему хроматографическому градиенту | Сильное подавление ионизации ESI низкообильных нативных метаболитов |
4. Артефакты спектров | Полимерные повторяющиеся ионные серии заполняют спектры MS1 и MS2 | Ложноположительные совпадения в базах данных HRMS (например, METLIN, NIST) |
Типичные профили экстрагируемых веществ по химии мембран
Различные мембранные материалы и производственные процессы выделяют определенные классы химических веществ, которые влияют на разные диапазоны масс:
- Стандартный полиамид / нейлон:
- Недорогой ПТФЭ на клеевой основе:
- Добавки к полипропиленовому корпусу:
Сравнение характеристик: стандартные фильтры и сертифицированная серия CHANCEPRO для ЖХ-МС
Параметр | Лабораторные шприцевые фильтры общего назначения | Стандартные коммерческие бренды (Phenex и др.) | Сертифицированная сверхчистая серия CHANCEPRO для ЖХ-МС |
Конструкция корпуса | Склеенный или фитинговый коммерческий ПП | Ультразвуковая сварка стандартного ПП | 100% первичный медицинский ПП (без добавок скольжения) |
Обработка мембраны | Необработанная / сырая пленка | Стандартная промывка | Многоступенчатая сверхчистая предварительная экстракция растворителем |
Олигомеры капролактама | Высокое (в нейлоновых фильтрах) | От низкого до умеренного | Нулевое выщелачивание (оптимизированный гидрофильный ПТФЭ/ПЭС) |
Выделение ПЭГ и поверхностно-активных веществ | Высокое ( кластеры 300–800) | Низкое | Ниже предела обнаружения (чистая базовая линия TIC) |
Технология герметизации | Клеевое соединение или стопорное кольцо | Ультразвуковая сварка | Бесклеевая высоконапорная ультразвуковая сварка (8 бар) |
Документация по прослеживаемости | Общий сертификат соответствия | Общие спецификации | Сертификат анализа (CoA) с фоновым TIC для конкретной партии методом ЖХ-МС/МС |
4 лучших практики для минимизации экстрагируемых веществ при фильтрации проб
- Отбросьте начальный фильтрат (предварительная промывка): 0,5 мл до 1,0 мл
- Устранение нейлона для масс-спектрометрии: химически инертный гидрофильный PTFE или низкосвязывающий полиэфирсульфон (PES)
- Проверьте бесклеевую конструкцию:
- Запустите холостые пробы шприцевых фильтров:
CHANCEPRO Сертифицированные сверхчистые шприцевые фильтры для ЖХ-МС
Специально разработаны для неметаболического таргетинга, криминалистического скрининга и профилирования следовых примесей:
- Предварительно кондиционированные ультрачистые мембраны:
- Корпус из чистого материала без добавок:
- Сертификация для конкретной партии ЖХ-МС/МС:
Свяжитесь с нами
Свяжитесь с нами
Связывая инновации, используя тренды.
Подписываясь на нашу рассылку, вы соглашаетесь с нашими Условиями обслуживания и Политикой конфиденциальности.
Контакты