ساخته شده در امروز

حذف شیب‌دار شدن خط پایه و خون‌ریزی بالای فاز در GC-MS ردیاب هالوکربن و VOC

در آزمون‌های زیست‌محیطی (مانند روش‌های EPA 524.2، 624.1، 8260D) و پروفایل‌سازی حلال‌های باقیمانده دارویی (USP <467>)، تشخیص در سطوح ناچیز هیدروکربن‌های هالوژنه—مانند کلروفرم، بروموفرم، تتراکلرید کربن و کلروبنزن‌ها—نیازمند پایداری استثنایی خط پایه است. نارضایتی گسترده‌ای که اپراتورهای GC و GC-MS با استفاده از ستون‌های متعارف نوع 624 (۶٪ سیانوپروپیل‌فنیل / ۹۴٪ دی‌متیل‌پلی‌سیلوکسان) یا نوع 5MS تجربه می‌کنند، ​رانش شدید "شیب‌مانند" خط پایه هنگام فراتر رفتن دمای آون از ۲۲۰ تا ۲۴۰ درجه سانتی‌گراد​ است. این تخریب حرارتی، آنالیت‌های هدف ناچیز با نقطه جوش پایین یا با زمان شویش دیرهنگام را پنهان می‌کند، یکپارچه‌سازی پیک را مخدوش می‌سازد، نسبت سیگنال به نویز (S/N) را تضعیف می‌کند و تحلیلگران را به چرخه‌های تکراری و زمان‌بر پخت ستون وادار می‌کند که عمر ستون را کاهش می‌دهد.
کروماتوگرام GC-MS که رانش خط پایهٔ شیب‌دار بالای ۲۲۰ درجهٔ سانتی‌گراد را در آنالیز VOCهای هالوژنه با ستون‌های نوع 624 نشان می‌دهد

نکات کلیدی

  • علت رانش شیب حرارتی:
  • جریمه تحلیلی:
  • راه‌حل مهندسی: فازهای ساکن پیوندی فاز بخار شبکه‌ای‌شده نسل چهارم (CHANCE-624 با خون‌ریزی فوق‌العاده کم) ۳۵٪ ۱۰ درجه سانتی‌گراد تا ۱۵ درجه سانتی‌گراد در ۲۶۰ درجه سانتی‌گراد

مکانیسم خون‌ریزی دمای بالا و تخریب فاز

مرحله / گام
فرآیند حرارتی و شیمیایی
پیامد کروماتوگرافی و طیف‌سنجی جرمی
۱. شیب دمایی برنامه‌ریزی‌شده
شیب دمای آون از محدوده ۲۲۰ تا ۲۶۰ درجه سانتی‌گراد برای شستشوی VOCهای با نقطه جوش بالاتر و بخش‌های حلال دیررس
انرژی حرارتی به اسکلت سیلوکسان سیانوپروپیل‌فنیل در فازهای استاندارد 624 فشار وارد می‌کند
۲. شکافت زنجیره اصلی پلیمر
اکسیژن ردیابی در گاز حامل یا سیلانول‌های غیرفعال‌شده، شکافت زنجیره با واسطه رادیکال را کاتالیز می‌کنند
پلیمر فاز ساکن به الیگومرهای سیلوکسان حلقوی فرار تجزیه می‌شود
۳. جداسازی پیوسته فاز بخار
قطعات فاز جداشده به‌صورت پیوسته و تابعی از نرخ شیب حرارتی، شسته می‌شوند
افزایش پرشیب و شیب‌مانند خط پایه
در نیمه پایانی اجرا
۴. یکپارچه‌سازی و اعوجاج طیفی
زمینه افزایش‌یافته، جمع‌کننده FID یا منبع یونیزاسیون MS را سیل می‌کند
​
نسبت سیگنال به نویز به‌طور ناگهانی افت می‌کند
​، پیک‌های هالوژنه با غلظت پایین پوشیده می‌شوند و امتیازهای تطابق کتابخانه شکست می‌خورند
نمودار شکافت زنجیرهٔ اصلی فاز ساکن سیلوکسان و سازوکار خون‌ریزی الیگومر حلقوی که موجب شیب‌دار شدن خط پایهٔ GC می‌شود

مشخصات فنی: ستون‌های 624 متعارف در مقابل سری فوق‌العاده CHANCE-624

پارامتر عملکرد
ستون‌های 624 تجاری / متعارف
معیار صنعتی (DB-624 / Rtx-624)
سری فوق‌کم‌خون‌دهی CHANCE-624
فناوری پیوند پلیمری
اتصال عرضی استاندارد در فاز محلول
سیلفنیلن پیوندی و اتصال عرضی‌یافته
اتصال عرضی کووالانسی پیشرفته نسل چهارم در فاز بخار
چگالی محافظت از سیلانول سطحی
خط پایه استاندارد
بالا
+35% چگالی لنگراندازی کووالانسی سطحی
حداکثر دمای ایزوترمال
240°C
260°C
260°C (پایداری حرارتی گسترده)
حداکثر دمای برنامه‌ریزی‌شده
250°C – 260°C
260°C
280°C (پنجره پاکسازی دمای بالا)
نرخ خون‌دهی در 250°C (FID)
>
12
−
25
pA
(رانش شدید)
4
−
7
pA
​
(پروفایل خط پایه تقریباً مسطح)
یون‌های جرمی خون‌ریزی در GC-MS
شدید
m
/
z
207
,
281
,
355
خوشه‌ها
متوسط
m
/
z
207
​
یون‌های سیلوکسان با پس‌زمینه تقریباً صفر
زمان تعادل پس از پخت‌زدایی
45 – 90 دقیقه پس از خنک شدن
20 – 30 دقیقه
(تثبیت سریع خط پایه)
رانش زمان بازداری دسته‌ای (RSD)
>
0.10
دقیقه
پس از 150 چرخه
<
0.05
دقیقه
​
(عمر نگهداری فاز گسترده)
مقایسهٔ خط پایهٔ در حال رانش در ستون‌های متعارف 624 در برابر خط پایهٔ تخت با خون‌ریزی فوق‌العاده کم در ستون‌های GC مدل CHANCE-624

۴ روش برتر برای جلوگیری از شیب پایه در برنامه‌های دمایی VOC

  1. خالص‌سازی گاز حامل تا سطوح اکسیژن زیر ppm:
  2. از دمای شرطی‌سازی بیش از حد اجتناب کنید: ۱۵ دقیقه در ۱۰ درجه سانتی‌گراد بالاتر از دمای نهایی روش تحلیلی شما
  3. سر ستون‌ها را به‌صورت دوره‌ای به‌جای پخت مجدد بتراشید: ۰.۲ متر تا ۰.۵ متر
  4. معماری‌های تخصصی فاز با خون‌ریزی فوق‌العاده کم را به کار بگیرید:

ستون‌های مویین با خون‌ریزی فوق‌العاده کم CHANCE-624 و CHANCE-5MS

طراحی‌شده به‌طور خاص برای آزمایشگاه‌های انطباق زیست‌محیطی، مراکز کنترل کیفیت دارویی و غربالگری سم‌شناسی:
  • اتصال متقاطع شیمیایی فاز بخار نسل چهارم: ۲۶۰ درجه سانتی‌گراد / ۲۸۰ درجه سانتی‌گراد
  • تقارن قله در سطح ناچیز تأییدشده:
  • جایگزین مستقیم OEM بدون نیاز به تغییر:
راهنمای انتخاب فاز و ابعاد" query="ابعاد ستون، مشخصات نسبت فاز و کروماتوگرام‌های جداسازی برای ترکیبات آلی فرار و حلال‌های باقی‌مانده روی CHANCE-624 را ارائه دهید." />

در تماس باشید

پیوند نوآوری‌ها، بهره‌گیری از روندها.

با ثبت‌نام در خبرنامه ما، با شرایط خدمات و سیاست حفظ حریم خصوصی موافقت می‌کنید.

تماس با ما